聚合氯化铝测定

聚合氯化铝测定

　　聚合氯化铝（PAC）的测定主要包括氧化铝含量、盐基度、pH值等关键指标，具体方法如下：

　　一、氧化铝含量测定

　　方法原理

　　通过酸解试样，加入过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合铝及其他金属离子，用氯化锌标准溶液滴定剩余EDTA，再用氟化钾解析络合铝离子，二次滴定计算氧化铝含量。

　　试剂与仪器

　　试剂：硝酸（1+12）、EDTA溶液（0.05mol/L）、乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）、氟化钾溶液（500g/L）、氯化锌标准溶液（0.02mol/L）、二甲酚橙指示剂。

　　仪器：分析天平、锥形瓶、移液管、容量瓶、滴定管。

　　操作步骤

　　称取固体试样2.5g或液体试样8.0g，溶解后定容至250mL。

　　移取10mL试液，加硝酸煮沸，冷却后加入EDTA溶液，调节pH至3，煮沸2分钟。

　　加入缓冲溶液和指示剂，用氯化锌标准溶液滴定至终点，记录体积V₁。

　　加入氟化钾溶液，加热后再次滴定，记录体积V₂。

　　二、盐基度测定

　　方法原理

　　在试样中加入盐酸溶解，用氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准溶液滴定溶液中的氢氧根离子，计算盐基度。

　　试剂与仪器

　　试剂：盐酸（0.5mol/L）、氢氧化钠标准溶液（0.5000mol/L）、酚酞指示剂、氟化钾溶液（500g/L）。

　　仪器：分析天平、锥形瓶、移液管、滴定管。

　　操作步骤

　　称取固体试样0.6g，溶解后加入盐酸和氟化钾溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。

　　同时进行空白试验。

　　三、pH值测定

　　方法：使用pH计或pH试纸直接测量溶液的pH值。

　　注意事项：测量前需校准pH计，避免空气中的二氧化碳干扰。

　　四、其他指标

　　不溶物含量：通过重量法测定，将试样溶解后过滤、干燥、称重。

　　重金属含量：采用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定。

　　砷含量：用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定。

　　五、注意事项

　　样品处理：确保样品均匀，避免局部取样。

　　试剂纯度：使用分析纯试剂，避免杂质干扰。

　　操作规范：严格按照标准方法进行实验，控制温度、时间等条件。

　　安全防护：PAC具有腐蚀性，操作时需佩戴防护装备。